|
Рентген: Рентгеноструктурные исследования
Приборы
1. D8 ADVANCE - дифрактометр рентгеновский (Bruker, Германия);
2. XRD 7000C - дифрактометр рентгеновский (Shimadzu,
Япония) с набором высоко- и низкотемпературных камер, системой поликапиллярной
оптики;
3. Экспериментальный комплекс на базе ДРОН3 -
для проведения дифракционных исследований в условиях контролируемого парциального
давления кислорода (от 1 до 10-22 атм.) Патент РФ № RU 72329 U1 от 25.09.2007г.;
4. Варио-планетарная мельница Pulverizette (FRITCH GmBH, Германия);
1. D8 ADVANCE
Дифрактометр фирмы Bruker AXS (Германия)
Вертикальный автоматический рентгеновский порошковый дифрактометр с перестраиваемой
геометрией, координатным, точечным и энергодисперсионными детекторами, фокусирующей
рентгеновской оптикой, капиллярной приставкой и температурными камерами.
Применяется для рентгено-структурных исследований веществ и материалов в твердом,
аморфном и жидком состоянии в температурном интервале от -190 до 1200°С на воздухе,
в вакууме и инертной атмосфере.
Наличие "зеркала Гёбеля" позволяет работать с малыми количествами вещества.
Обеспечивает высокую точность, экспрессную съёмку и быструю обработку
экспериментальных данных.
Укомплектован базами данных PDF-2 и PDF-4.
Anton Paar HTK1200N (держатель образца)
Пример: Набор рентгенограмм, полученных с помощью Anton Paar TTK 450
(по оси Х- угол дифракции, по оси Y - температура, по оси Z - интенсивность).
Пример: Рентгенографическое наблюдение обратимого структурного фазового перехода
при циклическом нагреве и охлаждении (вертикальная ось соответствует изменению температуры).
Свидетельство об утверждении типа средств измерений
2. XRD 7000C Дифрактометр рентгеновский (Shimadzu, Япония) с
набором высоко- и низкотемпературных камер, системой поликапиллярной оптики
- Тип гониометра - вертикальный, Тета-Тета, минимальный шаг гониометра по углу 0.0001 град.,
радиус гониометра переменный 200-275 мм, диапазон измерения углов 2Тета -
6 / +132 град.;
- Высокотемпературная камера - от 20 до 15000С, низкотемпературная камера -
от 80 до 500 К. Диапазон температур 20 - 1400 0С (воздух, инертный газ),
-195 - 1500 0С (вакуум);
- Возможность неразрушающего контроля фазового состава образцов сложной
формы (таблеток, гранул).
- комплектация базой данных PDF-2.
Свидетельство о поверке
Свидетельство об утверждении типа средств измерений
3. «Экспериментальный комплекс для одновременного изучения процессов кислородного
обмена и структуры оксидных материалов »
Для одновременного изучения процессов кислородного обмена и структуры оксидных
материалов создан комплекс на базе дифрактометра ДРОН-3, высокотемпературной
приставки УВД-2000 и автоматического микропроцессорного регулятора парциального
давления кислорода Zirconia-318 (совместная разработка УрГУ им.А.М.Горького и
ИВТЭХ УрО РАН). В высокотемпературную камеру дифрактометра установлена циркуляционная
электрохимическая система "насос-датчик", которая позволяет проводить рентгеноструктурные
исследования в диапазоне температур 300-1500 K в условиях контролируемого парциального
давления кислорода (1-10-22 атм) in situ (патент RU 72329 U1 от 25.09.2007).
Дифрактометр АДП-2-01 оснащен гониометром БГ-0, позволяющим
получать данные с высоким разрешением.
Система "кислородный насос-датчик" представляет собой электрохимическую ячейку на основе
кислородпроводящей керамики "0,9ZrO2-0,1Y2O3" с автома-тической системой контроля и
регулирования P(О2) посредством контроля ЭДС. Ячейка смонтирована в отдельной печи с
выводом наружу концов термопары и газо- и токоподводов. Газоподводы соединены с
высокотемпературной камерой, установленной на дифрактометре. Система замкнута,
для установления равновесия используется воздушный насос с варьируемой скоростью
потока (до 1,5 л/мин). Несмотря на удаленность датчика от образца система адекватно
реагирует на любые изменения парциального давления, в частности, связанные с процессами
нагрева и охлаждения исследуемого образца.
- парциальное давление кислорода от 1 атм. до 10-18 атм.;
- температурный интервал 500°-900°С.
Управление кислородной ячейкой (в т.ч. нагревом и охлаждением печи датчика) осуществляет
программируемый комплекс "Zirconia-318" в автоматическом или ручном режиме с одновременной
цифровой и графической визуализацией всех параметров системы (температура, ЭДС, lgP(О2),
напряжение, ток и т.д.). Стабилизация значений тока и напряжения в системе кислородного
датчика после изменения парциального давления кислорода служит индикатором достижения
газового равновесия во всей системе.

Пример: Типичная временная зависимость характеристик экспериментальной ячейки
перед началом эксперимента при достижении в системе парциального давления кислорода
lgP(О2) = -14.

Пример: Температурная зависимость размеров кристаллитов при разных значениях
парциального давления кислорода.
|
|
© 2008 Сайт центра коллективного пользования "Урал-М"
|